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目的:探索从马棘种子中提取羽扇豆醇的最佳工艺以及液相色谱法-质谱法联用(LC-MS)与气相色谱法-质谱法联用(GC-MS)峰面积关联度.方法:1)采用L9(34)正交试验优选马棘提取羽扇豆醇最佳工艺,GC-MS检测峰面积;2)根据LC-MS检测单因素实验含量,3种溶剂(95%乙醇、乙酸乙酯、石油醚)分别在10倍液料比下浸提5 d、15 d,与正交实验相同工艺下峰面积进行比值,并推导正交实验羽扇豆醇含量.结果:1)正交实验26条工艺路线所获样本经GC-MS检测后换算含量及中位数检验,其中位数值为4503.655μg;羽扇豆醇含量最高为石油醚、浸提5 d、10倍液料比;95%乙醇、浸提5 d、5倍液料比含量最低;排除石油醚后,95%乙醇、浸提5 d、10倍液料比含量最高;2)相同工艺下的样品,GC-MS值经含量推导,差异无统计学意义(P>0.05),且95%乙醇、乙酸乙酯、石油醚对应比值分别为315.91、208.25、1305.83.结论:1)从安全、经济及工业化生产角度,马棘种子采用95%乙醇、浸提15 d、10倍液料比方法提取较好;2)GC-MS常定性某成分的有无,不作为定量依据,一次检测可获得多种物质的信息;LC-MS一般作定量依据,但1次只能检测1个成分的含量.从本实验看,GC-MS的峰面积值似可以与LC-MS进行大体含量推导.这为初步判断GC-MS峰面积值提供了一个便捷方法,值得进一步积累

作者:任天和;潘年松;罗俊

来源:世界中医药 2022 年 17卷 14期

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作者:
任天和;潘年松;罗俊
来源:
世界中医药 2022 年 17卷 14期
标签:
羽扇豆醇 正交试验 马棘 液相色谱法-质谱法联用 气相色谱法-质谱法联用
目的:探索从马棘种子中提取羽扇豆醇的最佳工艺以及液相色谱法-质谱法联用(LC-MS)与气相色谱法-质谱法联用(GC-MS)峰面积关联度.方法:1)采用L9(34)正交试验优选马棘提取羽扇豆醇最佳工艺,GC-MS检测峰面积;2)根据LC-MS检测单因素实验含量,3种溶剂(95%乙醇、乙酸乙酯、石油醚)分别在10倍液料比下浸提5 d、15 d,与正交实验相同工艺下峰面积进行比值,并推导正交实验羽扇豆醇含量.结果:1)正交实验26条工艺路线所获样本经GC-MS检测后换算含量及中位数检验,其中位数值为4503.655μg;羽扇豆醇含量最高为石油醚、浸提5 d、10倍液料比;95%乙醇、浸提5 d、5倍液料比含量最低;排除石油醚后,95%乙醇、浸提5 d、10倍液料比含量最高;2)相同工艺下的样品,GC-MS值经含量推导,差异无统计学意义(P>0.05),且95%乙醇、乙酸乙酯、石油醚对应比值分别为315.91、208.25、1305.83.结论:1)从安全、经济及工业化生产角度,马棘种子采用95%乙醇、浸提15 d、10倍液料比方法提取较好;2)GC-MS常定性某成分的有无,不作为定量依据,一次检测可获得多种物质的信息;LC-MS一般作定量依据,但1次只能检测1个成分的含量.从本实验看,GC-MS的峰面积值似可以与LC-MS进行大体含量推导.这为初步判断GC-MS峰面积值提供了一个便捷方法,值得进一步积累