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目的 基于少量样本,建立母乳中8种双酚类化合物(双酚A、双酚B、双酚E、双酚F、双酚S、双酚AF、双酚AP和双酚BP)快速灵敏的检测方法.方法 母乳样品经乙腈超声萃取,冷冻去脂,丹磺酰氯衍生后采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)测定.采用ACQUITY UPLC BEH Phenyl柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)进行分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,在电喷雾正离子源(ESI+)和多反应监测模式(MRM)下进行测定,同位素内标法定量,并对所建立的方法进行方法学考察.结果 8种化合物在0.010 ~ 10.00 μg/L范围内线性关系良好(R2>0.99),3个水平的加标回收率为84.6%~108.1%,相对标准偏差<12%(n=6).利用该方法分析了30份母乳样品,11份母乳样品有双酚A检出,浓度范围为0.13~2.25 μg/L;1份样品检测到双酚AF,浓度为0.02 μg/L.结论 该方法母乳用量少,灵敏度高,简便快捷,可用于母乳中8种双酚类物质的同时测定.

作者:王彬;牛宇敏;张晶;邵兵;张民

来源:卫生研究 2017 年 46卷 6期

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作者:
王彬;牛宇敏;张晶;邵兵;张民
来源:
卫生研究 2017 年 46卷 6期
标签:
母乳 双酚类化合物 衍生 超高效液相色谱-串联质谱 breast milk bisphenols derivation ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
目的 基于少量样本,建立母乳中8种双酚类化合物(双酚A、双酚B、双酚E、双酚F、双酚S、双酚AF、双酚AP和双酚BP)快速灵敏的检测方法.方法 母乳样品经乙腈超声萃取,冷冻去脂,丹磺酰氯衍生后采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)测定.采用ACQUITY UPLC BEH Phenyl柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)进行分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,在电喷雾正离子源(ESI+)和多反应监测模式(MRM)下进行测定,同位素内标法定量,并对所建立的方法进行方法学考察.结果 8种化合物在0.010 ~ 10.00 μg/L范围内线性关系良好(R2>0.99),3个水平的加标回收率为84.6%~108.1%,相对标准偏差<12%(n=6).利用该方法分析了30份母乳样品,11份母乳样品有双酚A检出,浓度范围为0.13~2.25 μg/L;1份样品检测到双酚AF,浓度为0.02 μg/L.结论 该方法母乳用量少,灵敏度高,简便快捷,可用于母乳中8种双酚类物质的同时测定.