目的 建立C1s-A12O3复合填料固相萃取柱净化,同时检测植物油及谷类制品中玉米赤霉烯酮和α-玉米赤霉烯醇的超高效液相色谱串联质谱方法.方法 谷类制品先用正己烷-乙酸乙酯(50∶50,V/V)提取,然后和植物油一样用乙腈-水(90∶10,V/V)萃取玉米赤霉烯酮类真菌毒素,进一步用C18-Al2O3固相萃取柱净化,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,以C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6 μm)进行色谱分离,电喷雾离子化负离子多反应监测模式检测,13C18-玉米赤霉烯酮为内标定量.结果 玉米赤霉烯酮和α-玉米赤霉烯醇的线性范围为1.0 ～500 ng/mL,在植物油和谷类制品中的检出限分别为0.3和0.2 μg/kg,定量限为1.0和0.5μg/kg.当添加量为1 ～ 100 μg/kg时,玉米赤霉烯酮和α-玉米赤霉烯醇的平均回收率分别为93.5％ ～ 108.0％和92.0％ ～ 105.0％,相对标准偏差分别为3.2％ ～ 8.5％和4.6％ ～7.8％(n=6).采用该方法对市售的55份样品进行测定,以玉米油中玉米赤霉烯酮和α-玉米赤霉烯醇含量、检出率最高,最高含量分别为453.1和5.0 μg/kg,中位值分别为126.2和2.0 μg/kg.结论 该方法操作简便快速,净化效果好,灵敏准确,检测成本低,适于植物油和谷类制品中玉米赤霉烯酮和α-玉米赤霉烯醇的快速检测.
作者：宋月；吴平谷；胡争艳；杨丽君；陈颖
来源：卫生研究 2018 年 47卷 4期
