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目的建立顶空气相色谱法,测定新药五味子乙素中正己烷、甲醇、丙酮、乙醇、乙酸乙酯的残留量。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为Agilent DB-624毛细管柱(30 m ×0.53 mm ×3μm),N ,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶解介质,FID检测器;进样口温度210℃,检测器温度260℃,高纯氮为载气;柱温为程序升温,初始温度40℃,保持5 min ,以15℃· min-1上升至180℃,保持5 min。结果该法线性关系良好,r在0.9997~0.9999之间;平均回收率为82.06%~91.59%;RSD均小于5%。结论该方法操作简便快速,准确度高,可作为新药五味子乙素有机溶剂残留物的测定方法。

作者:田文桥;李少茹;王静怡;李娜;张敏;汪豪

来源:西北药学杂志 2013 年 5期

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作者:
田文桥;李少茹;王静怡;李娜;张敏;汪豪
来源:
西北药学杂志 2013 年 5期
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五味子乙素 顶空气相色谱法 溶剂残留 γ-schizandrin headspace GC organic solvent residues
目的建立顶空气相色谱法,测定新药五味子乙素中正己烷、甲醇、丙酮、乙醇、乙酸乙酯的残留量。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为Agilent DB-624毛细管柱(30 m ×0.53 mm ×3μm),N ,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶解介质,FID检测器;进样口温度210℃,检测器温度260℃,高纯氮为载气;柱温为程序升温,初始温度40℃,保持5 min ,以15℃· min-1上升至180℃,保持5 min。结果该法线性关系良好,r在0.9997~0.9999之间;平均回收率为82.06%~91.59%;RSD均小于5%。结论该方法操作简便快速,准确度高,可作为新药五味子乙素有机溶剂残留物的测定方法。