目的:建立核磁共振氢谱法测定西他沙星标准物质的绝对含量。方法采用Bruker AVANCE‐500型和AVANCE‐300型仪器,分别以盐酸吉西他滨和齐多夫定为内标,西他沙星中质子信号在δ8.69,δ7.76,δ3.43和δ3.14,盐酸吉西他滨质子信号在δ8.12,δ6.21和δ6.02,齐多夫定中质子信号在δ7.61和δ6.01作为定量峰,0.5 mL DMSO‐d6∶氚代盐酸(DCl ,44.8 mg?L -1)=4∶1为溶剂,测定条件为:探头温度303 K ,谱宽11.0,中心频率4.9,脉冲序列为zg 30°,延迟时间20 s ,采样次数32次,窗函数0.3 Hz。结果在此条件下,样品与内标盐酸吉西他滨及齐多夫定的定量峰分离良好,进样精密度及重复性较好,线性范围宽,样品与内标盐酸吉西他滨和齐多夫定质量比分别在 0.3549~1.3439和0.3124~1.1892范围内,其线性拟合方程分别为:Y=1.4409X+0.0178(r=1.0000,n=5),Y=1.6346X +0.0085(r=0.9999,n=5)。结果西他沙星的含量分别为99.26%(RSD为0.06%)和99.22%(RSD为0.17%)。结论该方法准确、专属、简便、快速,适用于该药物标准物质的绝对含量测定。
作者:张芬芬;蒋孟虹;孙林林;毛黎顺;沈文斌
来源:西北药学杂志 2015 年 2期