目的 建立一种简单、快速的同时测定人血浆中万古霉素和去甲万古霉素质量浓度的LC-MS/MS方法.方法 以利奈唑胺为内标,血浆经高氯酸沉淀蛋白,加入2倍量水,离心,上清液用二氯甲烷萃取后进样分析;色谱柱为Hypersil GOLD aQ,1mL·L-1甲酸水溶液-甲醇梯度洗脱,流速为0.3 mL· min-1;离子源为可加热电喷雾离子源,正离子检测,扫描方式为选择反应监测(SRM),万古霉素、去甲万古霉素和利奈唑胺的检测离子对分别为m/z 725.7→144.2,m/z 718.3→144.2和m/z 338.3→296.0.结果 各样品分析时间均为8 min,血浆中万古霉素和去甲万古霉素的质量浓度在0.01~10 μg·mL-1范围内线性关系良好,最低定量限均为10 ng·mL-1,两药测定的日内和日间精密度RSD值小于15%,日内和日间相对误差在±15%以内.万古霉素和去甲万古霉素的提取回收率分别为74.16%~76.79%和73.01%~81.11%,基质效应分别为98.86%~108.69%和95.97%~109.64%.万古霉素和去甲万古霉素血浆样品在冻融、室温下保存24 h和-80℃保存1个月的条件下稳定.结论 建立的LC-MS/MS分析方法简便、快速、灵敏、准确,可同时测定人血浆中万古霉素和去甲万古霉素的质量浓度,并用于临床血药质量浓度的监测.
作者:张雷;姚鸿萍;程晓亮
来源:西北药学杂志 2019 年 34卷 1期