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目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法检测中毒生物样本尿液中23种生物碱,为生物碱中毒检测和治疗提供可靠依据.方法 试样加入硼砂-氢氧化钠缓冲液(pH=9.6)碱化,再加入乙酸乙酯提取,离心后取上清液用氮气吹至近干,再用初始流动相含0.1%乙酸和2 mmol/L乙酸铵的水溶液—含0.1%乙酸和2 mmol/L乙酸铵的乙腈溶液(90:10)复溶,过0.22μm的微孔滤膜,待测物经Dikma leapsil C18柱(2.1 mm×50 mm×2.7μm)分离,用液质ESI源、多反应监测模式检测.结果 在优化的条件下,该方法线性范围为0~100μg/L,相关系数R在0.9945~0.9998,尿液的检出限(LOD,S/N=3)为0.1~0.2μg/L,相对标准偏差(RSD)0.8%~10%,样品加标回收率在60%~115%之间.结论 该方法快速、灵敏、准确,可应用于突发应急事件中检测人尿中多种生物碱,为临床救治提供可靠的依据.

作者:罗兰;刘红河;王甫;任燕;林启辉

来源:预防医学情报杂志 2019 年 35卷 8期

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作者:
罗兰;刘红河;王甫;任燕;林启辉
来源:
预防医学情报杂志 2019 年 35卷 8期
标签:
超高效液相色谱-串联质谱法 生物碱 尿液
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法检测中毒生物样本尿液中23种生物碱,为生物碱中毒检测和治疗提供可靠依据.方法 试样加入硼砂-氢氧化钠缓冲液(pH=9.6)碱化,再加入乙酸乙酯提取,离心后取上清液用氮气吹至近干,再用初始流动相含0.1%乙酸和2 mmol/L乙酸铵的水溶液—含0.1%乙酸和2 mmol/L乙酸铵的乙腈溶液(90:10)复溶,过0.22μm的微孔滤膜,待测物经Dikma leapsil C18柱(2.1 mm×50 mm×2.7μm)分离,用液质ESI源、多反应监测模式检测.结果 在优化的条件下,该方法线性范围为0~100μg/L,相关系数R在0.9945~0.9998,尿液的检出限(LOD,S/N=3)为0.1~0.2μg/L,相对标准偏差(RSD)0.8%~10%,样品加标回收率在60%~115%之间.结论 该方法快速、灵敏、准确,可应用于突发应急事件中检测人尿中多种生物碱,为临床救治提供可靠的依据.