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目的 建立测定beagle犬内西罗莫司(SRL)血药浓度的UPLC-MS/MS联用方法.方法 色谱柱为Agilent C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm,);预柱为C18柱(4.0 mm×3.0mm,5μm);流动相为乙腈-水(90∶10,v/v);流速为0.30 ml/min;柱温为50℃;进样室温度为4℃.离子源为ESI源;正离子方式检测;扫描方式为多反应监测(MRM);用于定量分析的离子反应分别为m/z 936.6-m/z 409.7(西罗莫司)和m/z 826.6→m/z 415.4(内标他克莫司).取全血样品经液-液萃取后进样20μ1.结果 SRL在0.50~12.00 ng/ml浓度范围内呈良好的线性(r =0.999 7),定量下限0.5 ng/ml,日内、日间精密度( RSD)均小于15%,方法回收率均大于90%,萃取回收率大于76%.结论 本方法具有样品处理简单,方法灵敏、快速、选择性强,满足西罗莫司在beagle犬体内药物检测的要求.

作者:陈咏;林晨;张晶;邱彬;周欣;宋洪涛

来源:药学实践杂志 2011 年 29卷 5期

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作者:
陈咏;林晨;张晶;邱彬;周欣;宋洪涛
来源:
药学实践杂志 2011 年 29卷 5期
标签:
西罗莫司 超高效液相色谱-质谱联用 血药浓度
目的 建立测定beagle犬内西罗莫司(SRL)血药浓度的UPLC-MS/MS联用方法.方法 色谱柱为Agilent C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm,);预柱为C18柱(4.0 mm×3.0mm,5μm);流动相为乙腈-水(90∶10,v/v);流速为0.30 ml/min;柱温为50℃;进样室温度为4℃.离子源为ESI源;正离子方式检测;扫描方式为多反应监测(MRM);用于定量分析的离子反应分别为m/z 936.6-m/z 409.7(西罗莫司)和m/z 826.6→m/z 415.4(内标他克莫司).取全血样品经液-液萃取后进样20μ1.结果 SRL在0.50~12.00 ng/ml浓度范围内呈良好的线性(r =0.999 7),定量下限0.5 ng/ml,日内、日间精密度( RSD)均小于15%,方法回收率均大于90%,萃取回收率大于76%.结论 本方法具有样品处理简单,方法灵敏、快速、选择性强,满足西罗莫司在beagle犬体内药物检测的要求.