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目的 建立测定头孢美唑原料药中残留溶剂甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、苯甲醚、N,N-二甲基苯胺的检测方法.方法 用Agilent HP-5毛细管气相色谱柱和氢焰离子化检测器,按顶空进样的方式同时测定了头孢美唑中甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、苯甲醚的残留量.用高效液相色谱法,以甲醇-水(75:25)为流动相,检测波长254nm,测定头孢美唑中N,N-二甲基苯胺.结果 甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、苯甲醚、N,N-二甲基苯胺的线性范围分别为121.5~607.5μg/mL(r=0.9997,n=5)、199.8~998.9μg/mL(r=0.9998,n=5)、199.5~1247.1μg/mL(r=0.9999,n=5)、15.6~125.2μg/mL(r=0.9993,n=6)、249.5~1247.7μg/mL(r=0.9993,n=5),0.096~0.256μg/mL(r=0.9995,,n=5);3种浓度的平均加样回收率(n=3)为91.34

作者:董瑞;任东;杨婧成;赵春杰

来源:中国抗生素杂志 2011 年 36卷 2期

知识库介绍

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作者:
董瑞;任东;杨婧成;赵春杰
来源:
中国抗生素杂志 2011 年 36卷 2期
标签:
头孢美唑 毛细管气相色谱法 有机残留溶剂 顶空进样 HPLC
目的 建立测定头孢美唑原料药中残留溶剂甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、苯甲醚、N,N-二甲基苯胺的检测方法.方法 用Agilent HP-5毛细管气相色谱柱和氢焰离子化检测器,按顶空进样的方式同时测定了头孢美唑中甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、苯甲醚的残留量.用高效液相色谱法,以甲醇-水(75:25)为流动相,检测波长254nm,测定头孢美唑中N,N-二甲基苯胺.结果 甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、苯甲醚、N,N-二甲基苯胺的线性范围分别为121.5~607.5μg/mL(r=0.9997,n=5)、199.8~998.9μg/mL(r=0.9998,n=5)、199.5~1247.1μg/mL(r=0.9999,n=5)、15.6~125.2μg/mL(r=0.9993,n=6)、249.5~1247.7μg/mL(r=0.9993,n=5),0.096~0.256μg/mL(r=0.9995,,n=5);3种浓度的平均加样回收率(n=3)为91.34