目的 采用新型混合模式离子交换柱建立新的HPLC-ELSD法测定注射用头孢曲松钠中钠离子含量并计算成盐率.方法 采用HPLC-ELSD法,采用新型混合模式离子交换柱Acclaim TrinityPl(100mm×3.0mm,5μm),以30mmol/L醋酸铵缓冲液(取醋酸铵4.59g,加水1900mL使溶解,用冰醋酸调节pH至5.21,加入乙腈100mL)-乙腈(50∶50)为流动相,流速为0.3 mL/min,柱温为25℃;蒸发光散射检测器的漂移管温度为90℃,氮气作为载气,流速为2.6mL/min;分析5批注射用头孢曲松钠、6批头孢曲松钠原料中钠离子含量以及成盐率,并进行了方法学验证.结果 在此色谱条件下,可能存在的其他离子如Li+、K+、Cl-以及质子化三嗪杂环与钠离子基线分离,在2.990～59.80μg/mL范围内,钠离子浓度与峰面积呈二项式相关关系(r=0.9990),加样回收率分别为110.0％、104.1％、107.1％,RSD分别为9.0％、1.7％、4.6％(n==3).结论 所建立的HPLC-ELSD法专属性强、线性范围宽、精密度较好、准确度高、耐用性好,可用于测定头孢曲松钠离子含量并优化成盐生产工艺.
作者：李娅萍；薛晶；杨智慧；胡昌勤
来源：中国抗生素杂志 2013 年 38卷 7期
