本文采用QuEChERS技术结合气相色谱-质谱(GC-MS)技术,建立了辣椒油树脂中 16 种邻苯二甲酸酯(PAEs)定量分析方法.由于辣椒油树脂基质复杂,通过探究提取试剂、提取方式及净化材料用量及配比,最终建立起适合辣椒油树脂的QuEChERS前处理方式.以 16 种邻苯二甲酸酯在不同极性溶剂(正己烷、异辛烷、乙酸乙酯、乙腈)中的回收率为考核指标,最终确定乙腈作为提取溶剂,并在 2000 r/min下涡旋3 min 得以充分提取.综合比较考虑石墨化炭黑(GCB)、十八烷基键合硅胶(C18)、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、硅胶(Silica)对 16 种邻苯二甲酸酯的吸附作用和对辣椒油树脂基质的净化效果,选择PSA、Silica(300 mg+300 mg)进行样品净化,并在选择离子监测模式(SIM)下进行定量分析.结果表明,提取试剂和净化材料的选择及用量配比,是影响检测结果的关键直接因素.16 种 PAEs 质量浓度在0.015?1.0 mg/kg 范围内具有较好的线性相关性(R2>0.9990);其中,辣椒油树脂中 16 种邻苯二甲酸酯的检出限(LODs)在 0.186?4.080 μg/kg之间,样品加标回收率在 83.9
作者:张杰;钱建瑞;王丽沙;张玉芬;吴迪;连运河
来源:中国食品添加剂 2023 年 34卷 10期