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目的:建立气相色谱-质谱法初筛和确证运动营养品中甲基己胺快速检测方法.方法:样品采用甲醇超声提取,弱阳离子交换固相萃取柱(MCX)纯化,洗脱液再经过液液萃取提取,30C下氮气吹干,N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺衍生化后,采用HP-1MS柱(17 m×0.2 mm i.d.×0.11 mm)色谱分离,程序升温,质谱检测.结果:甲基己胺的差向异构体在确证分析中实现基线分离,3个定性特征离子的峰度比计算结果满足世界反兴奋剂机构(WADA)要求.该方法的检测限为100 μg/kg,在添加的高、中、低3种浓度的相对回收率分布在75%~120%,满足常规检测要求,样品前处理简单、快速、可靠.

作者:王占良;张建丽;张亦农

来源:中国运动医学杂志 2014 年 33卷 10期

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作者:
王占良;张建丽;张亦农
来源:
中国运动医学杂志 2014 年 33卷 10期
标签:
甲基己胺 兴奋剂 运动营养品 气相色谱-质谱法(GC/MS) methylhexanamine doping gas chromatography-mass spectrometry
目的:建立气相色谱-质谱法初筛和确证运动营养品中甲基己胺快速检测方法.方法:样品采用甲醇超声提取,弱阳离子交换固相萃取柱(MCX)纯化,洗脱液再经过液液萃取提取,30C下氮气吹干,N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺衍生化后,采用HP-1MS柱(17 m×0.2 mm i.d.×0.11 mm)色谱分离,程序升温,质谱检测.结果:甲基己胺的差向异构体在确证分析中实现基线分离,3个定性特征离子的峰度比计算结果满足世界反兴奋剂机构(WADA)要求.该方法的检测限为100 μg/kg,在添加的高、中、低3种浓度的相对回收率分布在75%~120%,满足常规检测要求,样品前处理简单、快速、可靠.