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目的 建立超高压液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定鸡蛋中4种硝基呋喃代谢物的方法.方法 鸡蛋中与蛋白质结合的硝基呋喃代谢物经盐酸水解后,与邻硝基苯甲醛(2-NBA)反应,产生稳定的衍生物,用乙酸乙酯提取,4℃冷冻离心后取下层澄清液测定.待测物采用电喷雾电离正离子、多反应监测模式检测,基质内标法定量.结果 4种待测物浓度在0.1 ~ 50.0 μg/L范围内与其峰面积比值呈良好的线性关系,相关系数均不低于0.995,回收率范围为74.1% ~97.6%,RSD< 13.4%.氨基脲(SEM)与1-氨基-乙内酰脲(AHD)最低检出限均为0.1μg/kg,5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)与3-氨基-2-恶唑烷基酮(AOZ)最低检出限均为0.05 μg/kg.结论 该方法具有样品前处理简单、灵敏度高、重现性好等优点,满足鸡蛋中4种硝基呋喃代谢物残留定量检测的要求.

作者:刘柏林;谢继安;单晓梅

来源:中国食品卫生杂志 2014 年 26卷 5期

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刘柏林;谢继安;单晓梅
来源:
中国食品卫生杂志 2014 年 26卷 5期
标签:
超高压液相色谱-串联质谱法 鸡蛋 硝基呋喃代谢物 兽药残留 食品安全 Ultra pressure liquid chromatography-tandem mass spectrometry egg nitrofuran metabolites residue of veterinary drug food safety
目的 建立超高压液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定鸡蛋中4种硝基呋喃代谢物的方法.方法 鸡蛋中与蛋白质结合的硝基呋喃代谢物经盐酸水解后,与邻硝基苯甲醛(2-NBA)反应,产生稳定的衍生物,用乙酸乙酯提取,4℃冷冻离心后取下层澄清液测定.待测物采用电喷雾电离正离子、多反应监测模式检测,基质内标法定量.结果 4种待测物浓度在0.1 ~ 50.0 μg/L范围内与其峰面积比值呈良好的线性关系,相关系数均不低于0.995,回收率范围为74.1% ~97.6%,RSD< 13.4%.氨基脲(SEM)与1-氨基-乙内酰脲(AHD)最低检出限均为0.1μg/kg,5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)与3-氨基-2-恶唑烷基酮(AOZ)最低检出限均为0.05 μg/kg.结论 该方法具有样品前处理简单、灵敏度高、重现性好等优点,满足鸡蛋中4种硝基呋喃代谢物残留定量检测的要求.