目的:为快速、简便、灵敏地检测牛奶中土霉素、四环素、金霉素残留量,建立固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)分析法.方法:样品用Mcllvaine缓冲液提取,硫酸锌-亚铁氰化钾体系沉淀蛋白质后,再经超声波提取,固相萃取,高效液相色谱法同时测定3种抗生素.固相萃取小柱为Waters Sep-Pak C18 Cart,洗脱液为甲醇柠檬酸溶液;色谱柱为Kromasil C18柱(5 μm,150 mm ×4.6 mm),流动相为乙腈:0.01 mol/L柠檬酸溶液=25:75(v/v,pH=2.5),流速0.4～0.8 ml/min,检测波长为355 nm.结果:本方法的最低检出浓度分别为:土霉素(0.009 μg/ml)、四环素(0.007 μg/ml)、金霉素(0.034 μg/ml),标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数r分别为:土霉素:Y=490379X-13947,r=0.9998;四环素:Y=454806X-17029,r=0.9995;金霉素:Y=156256X-20479,r=0.9996,回收率在86.5
作者：蔡志斌；张英；刘丽
来源：中国卫生检验杂志 2007 年 17卷 2期
