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目的:建立同时测定复方黄芩片中6种活性成分含量的高效液相色谱(HPLC)-一测多评法(QAMS).方法:采用HPLC法,以黄芩苷为内参物,分别计算其与虎杖苷、汉黄芩苷、黄芩素、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的相对校正因子(RCF),通过RCF计算复方黄芩片中上述5种成分的含量(计算值),同时采用外标法测定这6种成分的含量(实测值),比较计算值与实测值的差异.色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB C18,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为306 nm(虎杖苷)、225 nm(穿心莲内酯)、275 nm(黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素)、254 nm(脱水穿心莲内酯),柱温为25℃,进样量为10μL.结果:虎杖苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测质量浓度的线性范围分别为4.555~81.99、47.03~846.5、12.73~229.1、12.88~231.8、2.632~47.38、3.508~63.14μg/mL(r为0.9992~0.9997);检测限分别为2.25、6.92、1.76、4.69、1.37、1.51 ng,定量限分别为6.89、19.98、5.28、13.81、4.15、4.71 ng;平均加样回收率分别为98.2%、98.8%、97.9%、98.9%、98.8%、98.7%(RSD为0.91%~1.32%,n=9);精密度、重复性、稳定性(48 h)试验的RSD<2.0%(n=6或n=7).虎杖苷、汉黄芩苷、黄芩素、穿心莲内酯、脱水穿

作者:胡丹

来源:中国药房 2018 年 29卷 11期

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胡丹
来源:
中国药房 2018 年 29卷 11期
标签:
一测多评法 高效液相色谱法 复方黄芩片 相对校正因子 活性成分 含量测定 Quantitative analysis of multi-components by single marker HPLC Compound huangqin tablet Relative correction factor Active constituents Content determination
目的:建立同时测定复方黄芩片中6种活性成分含量的高效液相色谱(HPLC)-一测多评法(QAMS).方法:采用HPLC法,以黄芩苷为内参物,分别计算其与虎杖苷、汉黄芩苷、黄芩素、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的相对校正因子(RCF),通过RCF计算复方黄芩片中上述5种成分的含量(计算值),同时采用外标法测定这6种成分的含量(实测值),比较计算值与实测值的差异.色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB C18,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为306 nm(虎杖苷)、225 nm(穿心莲内酯)、275 nm(黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素)、254 nm(脱水穿心莲内酯),柱温为25℃,进样量为10μL.结果:虎杖苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测质量浓度的线性范围分别为4.555~81.99、47.03~846.5、12.73~229.1、12.88~231.8、2.632~47.38、3.508~63.14μg/mL(r为0.9992~0.9997);检测限分别为2.25、6.92、1.76、4.69、1.37、1.51 ng,定量限分别为6.89、19.98、5.28、13.81、4.15、4.71 ng;平均加样回收率分别为98.2%、98.8%、97.9%、98.9%、98.8%、98.7%(RSD为0.91%~1.32%,n=9);精密度、重复性、稳定性(48 h)试验的RSD<2.0%(n=6或n=7).虎杖苷、汉黄芩苷、黄芩素、穿心莲内酯、脱水穿