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目的:优化金樱子配方颗粒的提取工艺,并初步建立该配方颗粒的质量标准及指纹图谱.方法:以金樱子药材出膏率和金樱子多糖提取率为指标,以提取次数、加水量和提取时间为因素,采用正交试验设计优化金樱子配方颗粒的提取工艺并进行验证试验.采用薄层色谱法(TLC)对金樱子配方颗粒进行定性鉴别;采用紫外分光光度法(UV)对金樱子配方颗粒中的金樱子多糖(以D-无水葡萄糖计)进行含量测定.采用高效液相色谱法(HPLC)建立金樱子配方颗粒的指纹图谱;以8号峰为参照,绘制10批金樱子配方颗粒样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行相似度评价,确定共有峰.结果:优选提取工艺为8倍量水,回流提取2次,每次2 h;金樱子药材平均出膏率为51.07%(RSD=0.58%,n=3)、金樱子多糖平均提取率为22.17%(RSD=0.58%,n=3).金樱子配方颗粒样品TLC图斑点清晰,分离度好.UV法测定D-无水葡萄糖检测质量浓度线性范围为0.0108~0.0542 mg/mL(r=0.9991);金樱子多糖定量限为0.0703 mg,检测限为0.0140 mg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2%;加样回收率为97.3%~100.8%(RSD=1.33%,n=9).10批金樱子配方颗粒样品的HPLC图谱有8个共有峰,相似度均大于0.937;经验证,该10批金樱子配方颗粒样品的HPLC图谱与对照指纹图

作者:尚莹莹;胡辉;刘源才

来源:中国药房 2018 年 29卷 14期

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作者:
尚莹莹;胡辉;刘源才
来源:
中国药房 2018 年 29卷 14期
标签:
金樱子 配方颗粒 提取工艺 正交试验 薄层色谱法 紫外分光光度法 高效液相色谱法 含量测定 指纹图谱
目的:优化金樱子配方颗粒的提取工艺,并初步建立该配方颗粒的质量标准及指纹图谱.方法:以金樱子药材出膏率和金樱子多糖提取率为指标,以提取次数、加水量和提取时间为因素,采用正交试验设计优化金樱子配方颗粒的提取工艺并进行验证试验.采用薄层色谱法(TLC)对金樱子配方颗粒进行定性鉴别;采用紫外分光光度法(UV)对金樱子配方颗粒中的金樱子多糖(以D-无水葡萄糖计)进行含量测定.采用高效液相色谱法(HPLC)建立金樱子配方颗粒的指纹图谱;以8号峰为参照,绘制10批金樱子配方颗粒样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行相似度评价,确定共有峰.结果:优选提取工艺为8倍量水,回流提取2次,每次2 h;金樱子药材平均出膏率为51.07%(RSD=0.58%,n=3)、金樱子多糖平均提取率为22.17%(RSD=0.58%,n=3).金樱子配方颗粒样品TLC图斑点清晰,分离度好.UV法测定D-无水葡萄糖检测质量浓度线性范围为0.0108~0.0542 mg/mL(r=0.9991);金樱子多糖定量限为0.0703 mg,检测限为0.0140 mg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2%;加样回收率为97.3%~100.8%(RSD=1.33%,n=9).10批金樱子配方颗粒样品的HPLC图谱有8个共有峰,相似度均大于0.937;经验证,该10批金樱子配方颗粒样品的HPLC图谱与对照指纹图