目的:建立测定对乙酰氨基酚片中有关物质含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Agilent 5HC-C8,流动相A、B分别为甲醇-水-冰醋酸(50∶950∶1,V/V/V)和甲醇-水-冰醋酸(500∶500∶1,V/V/V)(梯度洗脱),流速为0.9 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为40℃,进样量为5 μL.结果:该色谱条件下,对乙酰氨基酚片中的主药(对乙酰氨基酚)、6个已知杂质(对氨基酚、对氯苯乙酰胺和杂质A、B、D、F)、3个制剂特定辅料(羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯)和1个未知杂质的分离度均大于1.5.6个已知杂质检测质量浓度的线性范围分别为0.539～1.617、0.026～0.384、0.237～17.799、0.257～19.271、0.239～17.955、0.246～18.462 μg/mL(r≥0.999 8),杂质A、B、D、F的校正因子分别为2.9、1.0、1.2、6.2;检测限分别为0.009 6、0.024 2、0.164 0、0.051 1、0.055 9、0.422 0 ng,定量限分别为0.032 0、0.080 6、0.546 0、0.170 0、0.186 0、1.406 0 ng;平均回收率为95.96％～111.09％(RSD为0.05％～2.42％);精密度试验的RSD均小于15％,且耐用性良好.3批样品均检出了对氨基酚(均为0.006％)、杂质B(0.016％～0.017％)、未知杂质(0.002 0～0.002 1％),未检出对氯苯乙酰胺和杂质A、D、F.结论:该方法专属性强、准确度高,可用于对乙酰氨基

作者：杨莉；梅勇；龙涛；罗磊；陈小雪

来源：中国药房 2020 年 31卷 10期