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目的::建立毛细管气相色谱法测定酒石酸托特罗定中8种有机溶剂残留量的方法。方法:采用CP-sil 5CB色谱柱(60.0 m ×0.32 mm,5μm);进样口温度为200℃;FID检测器温度为250℃;载气流速为1.2 ml·min-1;柱温120℃;顶空瓶平衡温度85℃,时间30 min,以二甲基甲酰胺-水(1∶4)混合溶液为溶解介质,测定酒石酸托特罗定中甲醇,乙醇,乙腈,丙酮,乙酸乙酯,三氯甲烷和四氢呋喃的残留量;采用HP-1色谱柱(30.0 m ×0.53 mm,5μm),进样口温度为220℃;FID检测器温度为250℃;载气流速为3.0 ml·min-1;柱温80℃;顶空瓶平衡温度85℃,时间30 min,以二甲亚砜-氢氧化钠溶液(17∶13)混合溶液为溶解介质,测定酒石酸托特罗定中吡啶的残留量。结果:在各色谱条件下,被测溶剂峰之间均分离良好,8种溶剂的标准曲线线性良好,相关系数均大于0.999;平均回收率为86.0

作者:邢亚红

来源:中国药师 2015 年 5期

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作者:
邢亚红
来源:
中国药师 2015 年 5期
标签:
毛细管气相色谱法 酒石酸托特罗定 残留有机溶剂 Capillary GC Tolterodine tartrate Residual organic solvent
目的::建立毛细管气相色谱法测定酒石酸托特罗定中8种有机溶剂残留量的方法。方法:采用CP-sil 5CB色谱柱(60.0 m ×0.32 mm,5μm);进样口温度为200℃;FID检测器温度为250℃;载气流速为1.2 ml·min-1;柱温120℃;顶空瓶平衡温度85℃,时间30 min,以二甲基甲酰胺-水(1∶4)混合溶液为溶解介质,测定酒石酸托特罗定中甲醇,乙醇,乙腈,丙酮,乙酸乙酯,三氯甲烷和四氢呋喃的残留量;采用HP-1色谱柱(30.0 m ×0.53 mm,5μm),进样口温度为220℃;FID检测器温度为250℃;载气流速为3.0 ml·min-1;柱温80℃;顶空瓶平衡温度85℃,时间30 min,以二甲亚砜-氢氧化钠溶液(17∶13)混合溶液为溶解介质,测定酒石酸托特罗定中吡啶的残留量。结果:在各色谱条件下,被测溶剂峰之间均分离良好,8种溶剂的标准曲线线性良好,相关系数均大于0.999;平均回收率为86.0