目的:建立同时测定阿瑞匹坦原料药中甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、甲基叔丁基醚、四氢呋喃6种有机溶剂残留量的方法.方法:采用顶空毛细管气相色谱法.色谱柱为DB-624毛细管柱,程序升温,进样口温度为180℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为260℃,载气为氮气,氮气流速为3.0 mL/min,分流比为5∶1,顶空进样量为1.0 mL,顶空平衡温度为80℃,平衡时间为40 min.结果:甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、甲基叔丁基醚、四氢呋喃检测质量浓度线性范围分别为6.052～605.232 μg/mL (r=0.999 9)、9.987～998.718μg/mL(r=0.999 9)、9.998～999.768μg/mL (r=0.999 8)、9.986～998.634 μg/mL (r=0.999 9)、9.991～999.090 μg/mL(r=0.999 7)、1.461～146.133 μg/mL(r=0.999 5);定量限分别为1.782 1、2.079 0、0.749 8、1.777 8、0.223 1、0.607 0μg/mL,检测限分别为0.594 0、0.693 0、0.249 9、0.592 6、0.074 4、0.202 3 μg/mL;精密度试验的RSD＜2.0％,稳定性、重复性试验中只检出丙酮和异丙醇,RSD＜2.0％;加样回收率范围分别为99.34％～100.75％ (RSD=0.52％,n=9)、98.20％～100.24％ (RSD=0.69％,n=9)、98.07％～100.07％ (RSD=0.84％,n=9)、99.86％～101.32％ (RSD=0.58％,n=9)、97.87％～104.02％ (RSD=2.13％,n

作者：郑瑞凤；杨晨；任凤英；贾红倩；冉琳；秦其辉；苟小军；冯菊

来源：中国药房 2017 年 28卷 24期