目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定醋酸可的松中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、吡啶和N,N-二甲基甲酰胺的残留量的方法.方法:采用外标法,DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,3μm),FID检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃.柱程序升温:起始温度50℃,保持6 min,再以15℃·min-的速率升温至200℃,保持6 min.载气为氮气;流速为3.0 ml·min-1.顶空条件:平衡温度105℃,平衡时间为45 min.结果:各组分完全分离,线性关系良好,6种溶剂的平均回收率分别为107.87% (RSD=0.61%)、108.19%(RSD=0.93%)、102.78%(RSD=1.28%)、109.65%(RSD=3.81%)、109.35%(RSD=2.18%)和106.93% (RSD =3.01%) (n =9).结论:本法简便、准确,可用于醋酸可的松中6种有机溶剂残留量的检测.
作者:杨玉琴;李俊
来源:中国药师 2014 年 17卷 6期