目的：建立测定蚕砂提取物中有机溶剂残留量的气相色谱法。方法：采用顶空进样气相色谱法，色谱柱：DB-5MS石英毛细管色谱柱（30 m ×0．25 mm ×0．25μm）；载气：氮气；流速：0．6 ml· min－1；进样口温度：200℃；检测器类型及温度：氢焰离子化检测器（ FID），250℃；柱升温程序：40℃保持10 min，然后以5℃· min－1的速度升至200℃，保持5 min；顶空条件：平衡温度：95℃；平衡时间：30 min；传输管温度：110℃；进样环温度：125℃。结果：丙酮，2，3-二甲基戊烷，3-甲基己烷，正庚烷，2，2-二甲基己烷，对二甲苯，间二甲苯，邻二甲苯，2，4，6-三甲基吡啶的线性范围分别为：101～3034μg· ml－1，100～2995μg· ml－1，107～3197μg· ml－1，101～3019μg· ml－1，99～2962μg· ml－1，45～1358μg· ml－1，44～1325μg· ml－1，47～1411μg· ml－1和104～3130μg· ml－1，r值均在0．992以上，回收率符合要求，空白溶剂对样品的测定没有影响，8批样品检验均符合限度要求。结论：顶空进样气相色谱法测定蚕砂提取物中有机溶剂，方法简单，结果准确。
作者：周伟；邹瑞
来源：中国药师 2016 年 19卷 6期
