目的:建立GC法同时测定达泊西汀原料药中二甲胺、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯6种有机溶剂残留量的方法.方法:采用顶空气相色谱法.色谱柱为Agilent DB-624毛细管柱,程序升温,起始温度40℃,保持6 min,以20℃/min的速率升温至180℃,保持4 min,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,载气为氮气,流速1.5 ml·min-1,分流比为20:1,进样方式为顶空进样,顶空平衡温度为80℃,平衡时间为20 min,进样量为5 ml.结果:6种待测有机残留溶剂的分离度均大于1.5,空白溶剂无干扰.二甲胺、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯检测质量浓度线性范围分别为1.00～50.17μg·ml-1(r=0.9997)、1.21～60.25μg·ml-1(r=0.9996)、1.01～29.63μg·ml-1(r=0.9999)、10.00～500.19μg·ml-1(r=0.9999)、1.45～72.46μg·ml-1(r=0.9996)、1.79～89.50μg·ml-1(r=0.9996);定量限:0.20,0.15,0.35,0.50,0.30,0.25μg·ml-1;检测限:0.06,0.04,0.13,0.17,0.09,0.07μg·ml-1;加样回收率分别为98.01％～99.60％(RSD=0.54％)、98.14％～99.87％(RSD=0.64％)、98.80％～99.76％(RSD=0.37％)、98.02％～99.72％(RSD=0.50％)、98.04％～99.21％(RSD=0.45％)、98.10％～99.40％(RSD=0.39％)(n=9).结论:该方法操作简单,重复

作者：付丙月；邓玉晓；张云；石海英

来源：中国药师 2020 年 23卷 12期