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目的:建立UPLC-MS/MS法测定人血浆中卡马西平浓度并进行方法验证,应用于室间质评的样品测定.方法:采用UPLC-MS/MS法,以卡马西平-d8为内标,XSelect CSH C18柱(2.1 mm×75 mm,2.5μm)为分析柱,流动相A为含0.05%甲酸的水溶液,流动相B为含0.05%甲酸的乙腈溶液,流速为0.3 mL·min-1,梯度洗脱;采用电喷雾离子源,以多反应监测(MRM)正离子模式进行检测,用于定量分析的离子对为m/z 237.1→194.1(卡马西平)、m/z 245.0→202.1(卡马西平-d8).结果:卡马西平在5~1000 ng·mL-1范围内线性关系良好(r≥0.9993),批内批间精密度和准确度、回收率和基质效应以及稳定性均符合生物样品测定要求.应用该方法测定的室间质评样品结果全部通过.结论:该方法准确、灵敏、选择性好、重现性高,适用于血浆中卡马西平浓度测定及室间质评.

作者:张静;袁宇琳;熊雯

来源:中国药物应用与监测 2020 年 17卷 2期

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作者:
张静;袁宇琳;熊雯
来源:
中国药物应用与监测 2020 年 17卷 2期
标签:
超高效液相色谱-串联质谱法 卡马西平 血药浓度 室间质评
目的:建立UPLC-MS/MS法测定人血浆中卡马西平浓度并进行方法验证,应用于室间质评的样品测定.方法:采用UPLC-MS/MS法,以卡马西平-d8为内标,XSelect CSH C18柱(2.1 mm×75 mm,2.5μm)为分析柱,流动相A为含0.05%甲酸的水溶液,流动相B为含0.05%甲酸的乙腈溶液,流速为0.3 mL·min-1,梯度洗脱;采用电喷雾离子源,以多反应监测(MRM)正离子模式进行检测,用于定量分析的离子对为m/z 237.1→194.1(卡马西平)、m/z 245.0→202.1(卡马西平-d8).结果:卡马西平在5~1000 ng·mL-1范围内线性关系良好(r≥0.9993),批内批间精密度和准确度、回收率和基质效应以及稳定性均符合生物样品测定要求.应用该方法测定的室间质评样品结果全部通过.结论:该方法准确、灵敏、选择性好、重现性高,适用于血浆中卡马西平浓度测定及室间质评.