目的 建立测定他达拉非原料药中4种常见溶剂(甲醇、乙腈、异丙醇、四氢呋喃)残留量的顶空气相色谱法.方法 采用顶空进样方式,分离柱采用DB-624柱(30 m×0.53 mm,3.0μm),程序升温,进样口温度为230℃,分流比为5:1,载气为高纯氮气(纯度为99.999％),载气流速为1.8 mL/min;采用氢火焰离子化检测器检测,检测器温度为250℃.外标法定量.结果 甲醇、乙腈、异丙醇、四氢呋喃的质量浓度线性范围分别为0.66～1.5 mg/mL,0.0082～0.205 mg/mL,0.06～1.5 mg/mL,0.0144～0.36 mg/mL;平均加样回收率分别为101.22％,100.59％,97.74％,100.73％,RSD分别为4.67％,2.63％,1.01％,2.28％(n=6);检测限分别为2μg/mL,8μg/mL,5μg/mL,6μg/mL.结论 该方法操作简单,灵敏度高,准确性好,为可他达拉非中有机溶剂残留量的控制提供依据.
作者：张继东；卢江；张世应；唐静；杨瑞玲；孙绪举
来源：中国药业 2020 年 29卷 9期
