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目的 建立同时测定杨梅根药材中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)5种重金属及有害元素含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法.方法 采用微波消解法对样品进行前处理.采用ICP-MS法测定重金属及有害元素含量,等离子体射频功率为1 600 W,气体流量为18.OL/min,辅助气体流量为1.2L/min,雾化气流速为0.86L/min,采样深度为0.5 mm,样品提升转速为24r/min,液氩压力为0.65 MPa,脉冲电压为1 850V,样品冲洗时间为30s,延迟10s,调谐模式为KED碰撞模式,数据采集模式为全定量方法.结果 Pb,Cd,As,Hg,Cu 的质量浓度分别在 2.0~100.0 ng/mL、0.2~10.0 ng/mL、1.0~50.0 ng/mL、0.1~5.0 ng/mL、5.0~250.0 ng/mL范围内与待测元素/内标元素响应信号值线性关系良好(r≥0.999 8,n=6);精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均低于 6%;平均加样回收率分别为 99.30%,109.58%,101.35%,93.83%,97.61%,RSD 分别为 2.70%,1.62%,4.99%,4.79%,2.92%(n=6).16批药材中,Pb,Cd,As,Hg,Cu 的含量分别为 0.49~5.26 mg/kg、0.06~1.17 mg/kg、0.04~0.11 mg/kg、0.01~0.02 mg/kg、1.26~4.47 mg/kg,其中1批药材Pb超标,1批药材Cd超标.结论 该方法操作简单、结果准确,可用于同时测定杨梅根药材中5种重金属及有害元素的含量.

作者:耿冶飞;王永杰;刘会艳;赵丛

来源:中国药业 2023 年 32卷 11期

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作者:
耿冶飞;王永杰;刘会艳;赵丛
来源:
中国药业 2023 年 32卷 11期
标签:
杨梅根 电感耦合等离子体质谱法 重金属 有害元素 含量测定 Myricae Radix ICP-MS heavy metals harmful elements content determination
目的 建立同时测定杨梅根药材中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)5种重金属及有害元素含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法.方法 采用微波消解法对样品进行前处理.采用ICP-MS法测定重金属及有害元素含量,等离子体射频功率为1 600 W,气体流量为18.OL/min,辅助气体流量为1.2L/min,雾化气流速为0.86L/min,采样深度为0.5 mm,样品提升转速为24r/min,液氩压力为0.65 MPa,脉冲电压为1 850V,样品冲洗时间为30s,延迟10s,调谐模式为KED碰撞模式,数据采集模式为全定量方法.结果 Pb,Cd,As,Hg,Cu 的质量浓度分别在 2.0~100.0 ng/mL、0.2~10.0 ng/mL、1.0~50.0 ng/mL、0.1~5.0 ng/mL、5.0~250.0 ng/mL范围内与待测元素/内标元素响应信号值线性关系良好(r≥0.999 8,n=6);精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均低于 6%;平均加样回收率分别为 99.30%,109.58%,101.35%,93.83%,97.61%,RSD 分别为 2.70%,1.62%,4.99%,4.79%,2.92%(n=6).16批药材中,Pb,Cd,As,Hg,Cu 的含量分别为 0.49~5.26 mg/kg、0.06~1.17 mg/kg、0.04~0.11 mg/kg、0.01~0.02 mg/kg、1.26~4.47 mg/kg,其中1批药材Pb超标,1批药材Cd超标.结论 该方法操作简单、结果准确,可用于同时测定杨梅根药材中5种重金属及有害元素的含量.