建立超高效液相色谱法测定丙氨酰谷氨酰胺(1)原料药中有关物质环-(L-丙氨酰-L-谷氨酰胺)(2)、环-(L-丙氨酰-L-谷氨酸)(3)、L-焦谷氨酰-L-丙氨酸(4)、L-焦谷氨酸(5)、D-丙氨酰-L-谷氨酰胺(6)、L-丙氨酰-L-谷氨酸(7)、￡-丙氨酸(8)、￡-谷氨酰胺(9)和丙氨酰丙氨酰谷氨酰胺(10).采用Inertsil酰胺柱,流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调至pH 4.5) (72:28),检测波长205 nm.结果 1～10分别在0.20～2.00、0.50～5.00、0.02～0.20、0.25～2.50、0.30～3.00、0.10～1.00、0.40～4.00、0.10～1.00、0.05～0.50和0.10～1.00 μg/ml范围内线性关系良好(r＞0.999).有关物质2～10的平均回收率(n=9)分别为99.5％、97.3％、98.1％、97.9％、98.8％、97.7％、96.8％、96.5％和97.7％,RSD分别为2.30％、2.47％、2.01％、2.13％、1.92％、1.83％、2.27％、2.63％和2.23％.2～10的检出限分别为0.01、0.005、0.02、0.01、0.01、0.02、0.02、0.01和0.01 μg/ml,定量限分别为0.03、0.015、0.06、0.03、0.03、0.06、0.06、0.03和0.03 μg/ml.方法 准确可靠、重现性好、精密度高,可同时检测1中9种有关物质,为其质量控制提供依据.

作者：吴琼；宋丽丽

来源：中国医药工业杂志 2019 年 50卷 9期