目的:采用新型二维液相色谱(2D-LC-UV)建立无需衍生即可测定丙戊酸血药浓度的方法.方法:2D-LC-UV由一维和二维液相色谱系统及中间转移柱构成,样品去除蛋白后直接选样,在一维色谱柱Aston SC2(4.6 mm×25 mm,5μm)上进行在线富集及初级分离,通过转移柱Aston SH(3.0 mm×10 mm,5μm)捕集保留,转移到二维色谱柱Aston SCB(4.6 mm×100 mm,5μm)上进一步分离检测.一维流动相为VCV-1D移动相(V2V-1Dmmol·L-1磷酸铵:V乙腈∶V甲醇=3∶1∶1,磷酸调pH至5.4),流速1.0 mL·min-;转移柱流动相为纯水;二维流动相为OPI-1有机移动相:BPI-1碱性流动相:API-1酸性流动相=24∶40∶36(V∶V∶V),流速1.0 mL·min-1;柱温40℃;紫外检测波长305 nm.结果:丙戊酸在5.99～191.73 μg·mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),可在10 min内完整出峰;方法回收率高于96％;日内、日间的精密度RSD均小于3.56％;稳定性试验RSD均小于5％.结论:本方法无需衍生、稳定性良好、简便快速、结果准确、自动化程度高,不依赖于专门的技术人员,适用于临床快速检测.
作者：张寒娟；陈永妍；王高彪；袁冬冬；杨玉玲；王峰
来源：中国医院药学杂志 2018 年 38卷 13期
