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建立经典名方当归四逆汤基准样品全面系统的质量控制方法,为其质量评价提供依据.采用Kromasil 100 C-8色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)进行分离,乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,检测波长275 nm,柱温25℃,流速1 mL?min-1,对当归四逆汤中的7种主要成分芍药昔、甘草苷、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸、藁本内酯和细辛脂素进行同步测定,并在同一色谱条件下建立15批当归四逆汤基准样品的HPLC指纹图谱分析方法.采用LC-MS/MS建立当归四逆汤中马兜铃酸Ⅰ的含量测定方法,供试品溶液同含量测定项,以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)为固定相,甲醇(A)-水(含0.1%甲酸和5 mmol?L-1甲酸铵)(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL?min-1,柱温40℃;质谱条件:电喷雾离子源(ESI)电离,选择反应监测(SRM)模式,母离子359.3,子离子297.8.方法学考察结果均符合含量测定和指纹图谱测定要求.15批当归四逆汤基准样品中芍药苷、甘草苷、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸、藁本内酯和细辛脂素质量分数范围分别为5.419 8~11.267 3、1.023~3.669 8、0.145 6~0.444 1、0.099 1~0.321 9、3.159 1~7.731 9、0.146 4~0.471 7、0.237 3~0.401 0 mg?g-1.15批当归四逆汤指纹图谱中共选出22个共有峰,通过与对照品比对,指认了

作者:卢晨娜;叶潇;刘晓谦;冯伟红;梁曜华;李春;王智民

来源:中国中药杂志 2022 年 47卷 15期

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作者:
卢晨娜;叶潇;刘晓谦;冯伟红;梁曜华;李春;王智民
来源:
中国中药杂志 2022 年 47卷 15期
标签:
当归四逆汤 质量控制 含量测定 指纹图谱 马兜铃酸Ⅰ
建立经典名方当归四逆汤基准样品全面系统的质量控制方法,为其质量评价提供依据.采用Kromasil 100 C-8色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)进行分离,乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,检测波长275 nm,柱温25℃,流速1 mL?min-1,对当归四逆汤中的7种主要成分芍药昔、甘草苷、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸、藁本内酯和细辛脂素进行同步测定,并在同一色谱条件下建立15批当归四逆汤基准样品的HPLC指纹图谱分析方法.采用LC-MS/MS建立当归四逆汤中马兜铃酸Ⅰ的含量测定方法,供试品溶液同含量测定项,以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)为固定相,甲醇(A)-水(含0.1%甲酸和5 mmol?L-1甲酸铵)(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL?min-1,柱温40℃;质谱条件:电喷雾离子源(ESI)电离,选择反应监测(SRM)模式,母离子359.3,子离子297.8.方法学考察结果均符合含量测定和指纹图谱测定要求.15批当归四逆汤基准样品中芍药苷、甘草苷、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸、藁本内酯和细辛脂素质量分数范围分别为5.419 8~11.267 3、1.023~3.669 8、0.145 6~0.444 1、0.099 1~0.321 9、3.159 1~7.731 9、0.146 4~0.471 7、0.237 3~0.401 0 mg?g-1.15批当归四逆汤指纹图谱中共选出22个共有峰,通过与对照品比对,指认了