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目的 建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定小活络丸(胆南星、制川乌、制草乌等)中功效成分(苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱)、毒性成分(乌头碱、次乌头碱、新乌头碱)的含量.方法 该药物甲醇提取液的分析采用Waters Acquity BEHC18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.4mL/min;柱温30℃;电喷雾离子源,正离子检测,多反应监测模式.结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.995 6),平均加样回收率98.33%-102.14%,RSD 2.98%-7.88%.14批样品中功效成分、毒性成分含量集中,表现出较好的质量均一性;2批样品中功效成分总含量超过限度范围;所有16批样品中毒性成分总含量均符合相关规定.结论 该方法稳定可靠,可用于小活络丸的质量控制.

作者:钱岩;顾臣贤;吴杨;王天宇;李华露;闵春艳

来源:中成药 2022 年 44卷 10期

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作者:
钱岩;顾臣贤;吴杨;王天宇;李华露;闵春艳
来源:
中成药 2022 年 44卷 10期
标签:
小活络丸 功效成分 毒性成分 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)
目的 建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定小活络丸(胆南星、制川乌、制草乌等)中功效成分(苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱)、毒性成分(乌头碱、次乌头碱、新乌头碱)的含量.方法 该药物甲醇提取液的分析采用Waters Acquity BEHC18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.4mL/min;柱温30℃;电喷雾离子源,正离子检测,多反应监测模式.结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.995 6),平均加样回收率98.33%-102.14%,RSD 2.98%-7.88%.14批样品中功效成分、毒性成分含量集中,表现出较好的质量均一性;2批样品中功效成分总含量超过限度范围;所有16批样品中毒性成分总含量均符合相关规定.结论 该方法稳定可靠,可用于小活络丸的质量控制.