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目的 建立顶空气相色谱法测定盐酸拉贝洛尔中有机溶剂残留量.方法 采用顶空气相色谱法,色谱柱为聚乙二醇毛细管柱,载气为氮气,流速为4.5mL·min-1.FID检测器,检测器温度为250℃;进样口温度为200℃;程序升温为初始温度40℃,保持5min,以5℃·min-1升至80℃,再以30℃·min-1升至200℃,保持5min.顶空进样,平衡温度为100℃,平衡时间为30min,分流比为1:1,二甲亚砜为溶剂,外标法测定盐酸拉贝洛尔中丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇和异丙醇的残留量.结果 在此色谱条件下,几种有机溶剂均能得到良好的分离,空白对照无干扰,峰面积与检测浓度在所考察的范围内具有良好的线性,r=0.9994~0.9998;平均回收率为96.0

作者:李会轻;栾成章;王尊文;邵磊

来源:中国药事 2010 年 24卷 4期

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作者:
李会轻;栾成章;王尊文;邵磊
来源:
中国药事 2010 年 24卷 4期
标签:
盐酸拉贝洛尔 残留溶剂 顶空气相色谱法
目的 建立顶空气相色谱法测定盐酸拉贝洛尔中有机溶剂残留量.方法 采用顶空气相色谱法,色谱柱为聚乙二醇毛细管柱,载气为氮气,流速为4.5mL·min-1.FID检测器,检测器温度为250℃;进样口温度为200℃;程序升温为初始温度40℃,保持5min,以5℃·min-1升至80℃,再以30℃·min-1升至200℃,保持5min.顶空进样,平衡温度为100℃,平衡时间为30min,分流比为1:1,二甲亚砜为溶剂,外标法测定盐酸拉贝洛尔中丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇和异丙醇的残留量.结果 在此色谱条件下,几种有机溶剂均能得到良好的分离,空白对照无干扰,峰面积与检测浓度在所考察的范围内具有良好的线性,r=0.9994~0.9998;平均回收率为96.0