目的 分析市售龟甲胶质量状况,研究建立龟甲胶中L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸4个氨基酸的定性和定量分析方法.方法 样品以6 mol.L-1盐酸于沸水浴水解1h,蒸干,甲醇溶解,以苯酚0.5％硼砂溶液(4:1)为展开剂,硅胶G为固定相,茚三酮试液为显色剂进行TLC分析；样品以6 mol·L-1盐酸于150℃水解1h,以异硫氰酸苯酯(PITC)为衍生化试剂衍生后进行HPLC分析,采用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温为43℃；流动相A为乙腈-0.1 mol·L-1醋酸钠(7:93),流动相B为乙腈-水(4:1),梯度洗脱,流速为1.0 mL· min-1；检测波长为254 nm,进行HPLC测定分析.应用等离子发射光谱仪对市售龟甲胶样品进行铅、镉、砷、汞、铜和铬元素的测定分析.结果 TLC能较好地鉴别出龟甲胶中的L羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸.HPLC测定L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸的线性范围分别为0.01727～0.3454 μg(r=1.0000),0.03536～0.7072 μg(r=1.0000),0.01508～0.3016 μg (r=0.9998),0.01868～0.3736 μg(r=1.0000)；加样回收率(n=6)分别为97.0％(RSD=2.4％),97.3％(RSD=1.8％),94.7％(RSD=2.2％),96.8％(RSD=1.9％).测定样品中铅、镉、砷、汞、铜和铬元素的含量,发现部分样品铬元素含量较高.结论 所建立的L-羟脯

作者：范晓磊；石岩；肖新月；程显隆；魏锋；田守生；林瑞超

来源：中国药事 2013 年 27卷 4期