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目的 建立核磁共振氢谱法测定槲皮素原料药的绝对含量.方法 以DMSO-d6为溶剂,马来酸为内标,采集槲皮素和马来酸混合物的核磁共振氢谱.以槲皮素中化学位移在δ7.50~7.58和马来酸化学位移在δ6.26的质子信号峰为定量峰,测定槲皮素的量,并与质量平衡法比较.结果 槲皮素与马来酸峰的面积比(As/Ar)与其质量比(ms/mr)的线性回归方程为y=2.963 x+0.134 1 (r=0.999 3).测得3批槲皮素的质量分数分别为85.20%、84.93%和85.27%,平均质量分数为85.13%,RSD为0.21%.测定结果与质量平衡法定值基本一致.结论 所建立的氢核磁共振定量法准确、快速,为质量平衡法提供有力佐证.

作者:孙文霞;钟家亮;侯佳威;王广东;郝海军

来源:药物评价研究 2017 年 40卷 1期

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作者:
孙文霞;钟家亮;侯佳威;王广东;郝海军
来源:
药物评价研究 2017 年 40卷 1期
标签:
槲皮素 核磁共振波谱法 定量分析 quercetin NMR quantitative analysis
目的 建立核磁共振氢谱法测定槲皮素原料药的绝对含量.方法 以DMSO-d6为溶剂,马来酸为内标,采集槲皮素和马来酸混合物的核磁共振氢谱.以槲皮素中化学位移在δ7.50~7.58和马来酸化学位移在δ6.26的质子信号峰为定量峰,测定槲皮素的量,并与质量平衡法比较.结果 槲皮素与马来酸峰的面积比(As/Ar)与其质量比(ms/mr)的线性回归方程为y=2.963 x+0.134 1 (r=0.999 3).测得3批槲皮素的质量分数分别为85.20%、84.93%和85.27%,平均质量分数为85.13%,RSD为0.21%.测定结果与质量平衡法定值基本一致.结论 所建立的氢核磁共振定量法准确、快速,为质量平衡法提供有力佐证.