目的 采用高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱技术(HPLC-Q-TOF-MS/MS)对咳喘宁颗粒化学成分进行分析,并建立HPLC多成分含量测定方法.方法 采用HPLC-Q-TOF-MS/MS技术,色谱柱Agilent ZORBAX C18(150mm× 4.6 mm,5 μm),柱温35℃,体积流量1.0 mL·min-1,进样量10 μL,流动相A:0.1%甲酸,流动相B:乙腈,梯度洗脱;电喷雾离子源(ESI),正、负离子模式扫描,结合对照品和文献数据鉴定咳喘宁颗粒中的化学成分,并建立HPLC法同时测定新绿原酸、绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、异绿原酸B、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、柚皮苷的含量.色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Waters AtlantisTM T3色谱柱,250mm×4.6mm,5 μm),以甲醇-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱:0~20 min,3%~15%甲醇;20~25min,15%~18%甲醇;25~26min,18%~23%甲醇;26~45 min,23%甲醇;45~46 min,23%~38%甲醇;46~60 min,38%甲醇;60~61 min,38%~42%甲醇;61~70 min,42%甲醇;70~80 min,42%~90%甲醇;体积流量1.0mL·min-1,柱温30 ℃;进样量10μL,检测波长324、283 nm.结果 共鉴定咳喘宁颗粒中86个化合物,20个来自生麻黄、15个来自白屈菜、30个来自金银花、22个来自枇杷叶、12个来自金沸草、14个来自化橘红,其中有26个化合物经与
作者:刘茜;付娟;胡军华;王振中
来源:药物评价研究 2023 年 46卷 5期