目的 建立测定全血、尿液中百草枯和敌草快的气相色谱-质谱(GC-MS)方法.方法 以乙基百草枯为内标,含体积分数10%高氯酸的乙醇溶液沉淀蛋白,加入硼氢化钠-氯化镍还原体系,在60℃下还原反应40 min,经1.0 mL乙酸乙酯萃取,在GC-MS选择离子监测模式(SIM)下测定.结果 百草枯、敌草快在质量浓度范围0.05 ~ 2.0 μg/mL(全血)、0.02 ~2.0 μg/mL(尿液)内的线性关系良好,相关系数分别为0.999 5 ~ 0.999 9,方法检出限分别为0.004~ 0.008 μg/mL,加标回收率为94.1%~ 115.0%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~6.6%.全血、尿液中百草枯和敌草快在4℃冰箱中至少可以保存7d.结论 该方法简单准确、灵敏度高,能够满足全血和尿液样品中百草枯、敌草快的快速检测.
作者:何宗剑;朱定姬;朱杰;黄克建
来源:职业卫生与应急救援 2020 年 38卷 4期