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目的:为了较全面系统地了解铁皮石斛真实的农药残留状况,建立了高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定鲜铁皮石斛中141种农药及代谢物残留的分析方法.方法:样品经1%乙酸乙腈涡旋提取,盐析、离心后,取上清液滤过即得,再取2μL注入岛津LC-20A高效液相色谱串联AB SCIEX 5500 QTRAP质谱仪,经C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.9 μm)分离后在电喷雾正、负离子同时扫描及依赖保留时间的多反应监测模式(scheduled MRM)下分析测定.结果:141种农药及其代谢物在各自的浓度范围内线性关系良好(r≥0.995 0);方法的定量限(LOQ)≤10μg·kg-1;在10、20、50 μg*kg-13个添加水平下,多数农药的回收率在60.0%~120.0%,RSD均小于20%,n=3.结论:该方法操作简便快速,经济节约,灵敏度高,适用于中药材铁皮石斛中多农药残留的快速筛查与定量分析.

作者:王鹏思;吴佩玲;薛健

来源:中国现代中药 2019 年 21卷 11期

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作者:
王鹏思;吴佩玲;薛健
来源:
中国现代中药 2019 年 21卷 11期
标签:
中药材 鲜铁皮石斛 高效液相色谱-串联质谱法 多农药残留
目的:为了较全面系统地了解铁皮石斛真实的农药残留状况,建立了高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定鲜铁皮石斛中141种农药及代谢物残留的分析方法.方法:样品经1%乙酸乙腈涡旋提取,盐析、离心后,取上清液滤过即得,再取2μL注入岛津LC-20A高效液相色谱串联AB SCIEX 5500 QTRAP质谱仪,经C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.9 μm)分离后在电喷雾正、负离子同时扫描及依赖保留时间的多反应监测模式(scheduled MRM)下分析测定.结果:141种农药及其代谢物在各自的浓度范围内线性关系良好(r≥0.995 0);方法的定量限(LOQ)≤10μg·kg-1;在10、20、50 μg*kg-13个添加水平下,多数农药的回收率在60.0%~120.0%,RSD均小于20%,n=3.结论:该方法操作简便快速,经济节约,灵敏度高,适用于中药材铁皮石斛中多农药残留的快速筛查与定量分析.