目的 优化重要甾体医药中间体(22E)-豆甾-1,4,22-三-烯-3-酮的合成工艺,确立一条便于工业化生产的合成路线.方法 以豆甾醇为起始原料,经氧化得到中间体2,中间体2与2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4-苯醌(DDQ)和硅烷基化试剂叔丁基二甲基氯硅烷(TBDMSCl)经脱氢得到目标化合物1.结果与结论 目标化合物1的结构经核磁共振氢谱和质谱确认,反应总收率为79%(以豆甾醇计).该方法操作简便,反应条件温和,反应周期短,产物易处理,收率高.
作者:周梦蝶;周加英;杨艺虹;张珩;钟武
来源:军事医学 2014 年 38卷 6期