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目的:建立超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定痔血合剂中没食子酸、芦丁、栀子苷、槲皮苷、阿魏酸、柚皮苷、新橙皮苷、黄芩苷8种成分的含量.方法:采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相:甲醇-水(含2 mmol·L-1甲酸铵)(65:35),流速:300μL·min-1,柱温:35℃,进样量:2μL;质谱采用电喷雾离子化(ESI),负离子检测,多反应监测(MRM)模式.结果:没食子酸、芦丁、栀子苷、槲皮苷、阿魏酸、柚皮苷、新橙皮苷、黄芩苷的线性范围分别为7.813~250.0 ng·mL-1(r=0.9886)、62.50~2000 ng·mL-1(r=0.9934)、15.63~500.0 ng·mL-1(r=0.9755)、0.7813~25.00 ng·mL-1(r=0.9894)、0.7813~25.00 ng·mL-1(r=0.9996)、62.50~2000 ng·mL-1(r=0.9939)、62.50~2000 ng·mL-1(r=0.9968)、15.63~500.0 ng·mL-1(r=0.9998).精密度、重复性、稳定性试验的RSD均符合要求.没食子酸、芦丁、栀子苷、槲皮苷、阿魏酸、柚皮苷、新橙皮苷、黄芩苷的平均加样回收率分别为96.90%、97.98%、101.18%、98.00%、99.22%、98.60%、98.38%、99.00%.结论:本法灵敏简便、准确度高,可同时测定痔血合剂中8种成分的含量,为其质量控制提供参考.

作者:孙冰婷;赵颖;庞鹏

来源:药学与临床研究 2019 年 27卷 5期

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作者:
孙冰婷;赵颖;庞鹏
来源:
药学与临床研究 2019 年 27卷 5期
标签:
痔血合剂 UHPLC-MS/MS 含量测定
目的:建立超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定痔血合剂中没食子酸、芦丁、栀子苷、槲皮苷、阿魏酸、柚皮苷、新橙皮苷、黄芩苷8种成分的含量.方法:采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相:甲醇-水(含2 mmol·L-1甲酸铵)(65:35),流速:300μL·min-1,柱温:35℃,进样量:2μL;质谱采用电喷雾离子化(ESI),负离子检测,多反应监测(MRM)模式.结果:没食子酸、芦丁、栀子苷、槲皮苷、阿魏酸、柚皮苷、新橙皮苷、黄芩苷的线性范围分别为7.813~250.0 ng·mL-1(r=0.9886)、62.50~2000 ng·mL-1(r=0.9934)、15.63~500.0 ng·mL-1(r=0.9755)、0.7813~25.00 ng·mL-1(r=0.9894)、0.7813~25.00 ng·mL-1(r=0.9996)、62.50~2000 ng·mL-1(r=0.9939)、62.50~2000 ng·mL-1(r=0.9968)、15.63~500.0 ng·mL-1(r=0.9998).精密度、重复性、稳定性试验的RSD均符合要求.没食子酸、芦丁、栀子苷、槲皮苷、阿魏酸、柚皮苷、新橙皮苷、黄芩苷的平均加样回收率分别为96.90%、97.98%、101.18%、98.00%、99.22%、98.60%、98.38%、99.00%.结论:本法灵敏简便、准确度高,可同时测定痔血合剂中8种成分的含量,为其质量控制提供参考.