目的:探讨应用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)技术建立中药及保健品中非法添加氢化可的松琥珀酸钠、泼尼松龙、氢化可的松、泼尼松、甲泼尼龙、倍他米松、地塞米松、曲安奈德、醋酸泼尼松龙、醋酸氢化可的松、醋酸氟氢可的松、醋酸泼尼松、醋酸可的松、醋酸地塞米松、丁酸氢化可的松、醋酸曲安奈德、醋酸氟轻松和哈西奈德等18种糖皮质激素类添加剂成分的检查方法。方法采用 Alltima C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相为乙腈-10 mmol/L 醋酸铵二元梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,检测波长242 nm。对于 HPLC-DAD 检出的疑似阳性样品用液相色谱-质谱法(LC-MS /MS)进行进一步确认。结果氢化可的松和泼尼松的色谱峰重叠,其他16种糖皮质激素在5~320 mg/L 内线性关系良好,线性相关系数(r)均大于0.9998;灵敏度高,最低检测限均在0.49~0.51 ng 之间,定量限均在1.23~1.27 ng 之间;回收率良好,低、中、高3个浓度的回收率均在97.52%~104.2%之间;精密度良好,相对标准偏差(RSD)均小于0.47%;稳定性良好,12 h 内峰面积和保留时间的相对标准偏差(RSD)均小于0.68%。14种不同剂型的样品通过 HPLC-DAD 检查和 LC-MS /MS 确认,结果显示:某片剂中检测出醋
作者:徐巧玲;吴学军;姜文清;邝咏梅;金鹏飞;蔡小兵
来源:中国临床保健杂志 2016 年 19卷 6期