目的 建立可同时区分3-epi 25-羟基维生素D3[3-epi 25 (OH) D3]、25-羟基维生素D3[25(OH) D3]和25-羟基维生素D2[25(OH) D2]的改良超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS).方法 采用甲醇、硫酸锌沉淀蛋白,以稳定同位素为内标,正己烷提取,色谱采用甲醇和水以一定比例进行梯度洗脱,质谱采用正离子条件下多离子反应监测模式,3-epi 25 (OH) D3和25 (OH) D3的定量离子通道质荷比(mass to charge,m/z)均为413.3→395.3,25 (OH) D2的m/z为401.4→383.4;同位素内标25 (OH) D2-d3和25(OH) D3-d3的m/z分别为416.3→398.3和404.4→386.4.25 (OH) D3和25 (OH) D2分别以各自的标准品和同位素内标制作标准曲线;3-epi 25(OH) D3采用25 (OH) D3的标准曲线和内标.评价方法的线性、精密度和准确度等,同时用本法和常规UPLC-MS/MS测定307例临床样本,考察方法的一致性,判别3-epi 25(OH) D3对常规UPLC-MS/MS测定结果的影响.结果 本法可在13 min内将3-epi 25(OH) D3、25 (OH) D3和25 (OH) D2完全区分开,3种物质互不干扰,线性相关系数(r) ＞0.999,25 (OH) D3总变异参数(CV)的均值(范围)为2.82％(2.45％～3.21％),批内CV为1.82％ (1.76％ ～ 1.91％);25 (OH) D2总CV的均值(范围)为4.34％ (2.88％ ～ 7.01％),批内CV为2.62％(1.91％

作者：禹松林；方慧玲；张瑞苹；程歆琦；韩建华；苏薇；程倩；侯立安；姜小梅

来源：检验医学 2015 年 30卷 10期