目的:建立奥硝唑原料药中5种有机溶剂残留量的顶空毛细管气相色谱测定法。方法使用Agilent DB‐624毛细管气相色谱柱(30 m ×0.32 mm ×0.18μm),FID检测器,进样口温度150℃,检测器温度250℃。程序升温45℃,保持15 min ,然后以40℃· min-1的速率升至220℃。顶空进样,平衡温度85℃,平衡时间30 min。结果在上述条件下,甲醇,乙醇,乙酸乙酯,二氯乙烷和环氧氯丙烷的分离度均在2.0以上,线性关系良好( r在0.9978~0.9999之间),平均回收率( n=6)在100.9%~103.4%之间,RSD在1.4%~3.3%之间。结论该法简单、准确,可用于奥硝唑原料中残留溶剂的测定。
作者:王发;王嫦鹤;王莉;刘雪峰;苗莉莉
来源:西北药学杂志 2016 年 2期