目的：建立测定维药祖卡木颗粒及其部分原料药中20种有机氯农药残留的气相色谱法和气质联用法。方法分别采用乙腈、CARBON／PSA 固相萃取柱对祖卡木颗粒及其部分原料药进行提取和净化，MS 和ECD 分别进行检测，根据色谱保留时间和质荷比信息对样品进行定性分析，GC-ECD 法进行定量分析。以 DB-5MS 色谱柱对待测组分进行分离，柱温采用程序升温方式，柱流量1 mL／min，进样口温度230℃，ECD 温度300℃；离子源为 EI 源，解离电压70 eV，离子源温度240℃，传输线温度250℃，四级杆温度150℃，采用 SCAN 模式，扫描质荷比范围 m／z 45～400。结果20种有机氯农药分离良好（分离度≥1．512），各组分平均回收率为72．4％～108．9％（n ＝6），有机氯类农药在0．002～0．500μg／mL 浓度范围内呈良好的线性关系（r 2≥0．9971）。结论该方法简便、准确且可靠，可以为祖卡木颗粒质量标准的完善提供参考依据。
作者：杨光勇；葛婧；王伟萍
来源：新疆医科大学学报 2015 年 12期
