目的 采用固相微萃取结合气相色谱-质谱联用方法快速测定血浆中的敌草快含量.方法 采用硼氢化钠/氯化镍还原反应和顶空固相微萃取处理样本,气质联用检测方法,以乙基百草枯为内标,检测血浆中敌草快的含量,对还原反应和萃取的温度、时间等实验条件进行优化,并对方法学进行评价.结果 采用m/z 194作为定性定量离子,在0.1 ~ 50μg/mL浓度范围内线性关系良好(Y =0.076 9X +0.274 8,r2=0.997 5),日内和日间精密度分别小于3.99%、5.64%.回收率为92.59% ~101.27%,最低定量限为50ng/mL.敌草快还原产物1,1'-乙基-2,2'-联哌啶存在顺式和反式两种同分异构体,两者比率为1∶5.3,相对标准偏差为13.1%(n=17).结论 本文方法准确、快速、重现性好,可以在血浆等生物样品敌草快含量测定中选用.
作者:高利娜;宋洋;祝娟;刘俊亭
来源:中国法医学杂志 2014 年 29卷 5期