目的 建立同时测定磷酸特地唑胺原料药中甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和二氧六环4种有机溶剂残留量的方法.方法 采用顶空毛细管气相色谱法.色谱柱为DB-624毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),柱温采用程序升温(初始温度50℃,保持5min,以15℃/min的速度升温至220℃,再保持5min),进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,载气使用高纯氮气,流速为3.0mL/min,分流比设置为5∶1,顶空瓶温度设置为100℃,平衡时间设定为30min,顶空进样体积为1.0mL.结果 甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和二氧六环4种有机溶剂峰之间的分离度符合要求,线性关系良好(r≥0.9990),定量限分别为0.5716、0.8190、0.3625和0.6133μg/mL,检测限分别为0.1715、0.2457、0.1087和0.1840μg/mL;精密度试验的RSD＜2.0％,稳定性、重复性试验中只检出甲醇,RSD＜2.0％;平均回收率在97.12％～104.83％范围内,RSD分别为0.92％、1.64％、0.70％和1.72％,3批磷酸特地唑胺原料药检测结果均符合限度要求.结论 该方法快速、灵敏、准确,适用于磷酸特地唑胺原料药中残留溶剂的检测.
作者：吕丹；唐克慧；王宇弛；张春然；王瑛瑛；张静霞；王术兰
来源：中国抗生素杂志 2019 年 44卷 1期
