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目的 建立风湿免疫病患者服用甲氨蝶呤的液相色谱-质谱联用血药浓度测定方法.方法 采用甲醇沉淀蛋白,以氨基蝶呤作为内标,用Epic C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,3μm),甲醇(含0.1%甲酸)-水(含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,流速0.6 mL· min-1,柱温40℃.用电喷雾离子化源,正离子模式,多反应监测(MRM)扫描方式进行监测.考察方法的专属性、标准曲线、定量下限、精密度、准确度、回收率、基质效应和稳定性.结果 甲氨蝶呤在0.5~200.0ng·mL-1范围内线性良好(r=0.999 2),定量下限为0.5ng·mL-1,日内、日间精密度及准确度RSD< 15%,回收率为76.80%~85.49%.结论 该检测方法快速、灵敏,满足对服用甲氨蝶呤72 h内的风湿免疫病患者血药浓度的准确测定.

作者:吴凡;张楠;康子胜;许俊羽;赵侠;周颖;崔一民

来源:中国临床药理学杂志 2016 年 32卷 21期

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作者:
吴凡;张楠;康子胜;许俊羽;赵侠;周颖;崔一民
来源:
中国临床药理学杂志 2016 年 32卷 21期
标签:
甲氨蝶呤 液相色谱质谱联用 血药浓度 风湿免疫病 methotrexate HPLC-MS/MS plasma concentration rheumatoid
目的 建立风湿免疫病患者服用甲氨蝶呤的液相色谱-质谱联用血药浓度测定方法.方法 采用甲醇沉淀蛋白,以氨基蝶呤作为内标,用Epic C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,3μm),甲醇(含0.1%甲酸)-水(含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,流速0.6 mL· min-1,柱温40℃.用电喷雾离子化源,正离子模式,多反应监测(MRM)扫描方式进行监测.考察方法的专属性、标准曲线、定量下限、精密度、准确度、回收率、基质效应和稳定性.结果 甲氨蝶呤在0.5~200.0ng·mL-1范围内线性良好(r=0.999 2),定量下限为0.5ng·mL-1,日内、日间精密度及准确度RSD< 15%,回收率为76.80%~85.49%.结论 该检测方法快速、灵敏,满足对服用甲氨蝶呤72 h内的风湿免疫病患者血药浓度的准确测定.