目的 建立高效液相色谱质谱联用法(LC-MS/MS)测定人血浆中达托霉素的浓度.方法 人血浆样品用乙腈沉淀蛋白后,选用Eclipse Plus C18 (2.1 mm×100 nun,3.5 μm)色谱柱,以乙腈-10 mmol· L-1醋酸铵溶液(均含0.1%甲酸)80∶20为流动相,流速为0.25 mL·min-,柱温为25℃,用电喷雾离子化源,正离子方式,多反应监测(MRM)扫描方式进行监测,用于定量分析的离子反应分别为m/ 811.0→m/z 159.1(达托霉素)和m/z 237.1→m/z 194.1(内标卡马西平),考察其专属性、标准曲线与定量下限、精密度与回收率、基质效应和稳定性.结果 血浆中达托霉素的标准曲线方程为y=1.49×10-2x-2.06×10-3(r =0.9980),在0.10~ 100 μg·mL-1范围内线性关系良好,定量下限为0.10μg·mL-1;质控样品的准确度在97.1% ~ 104.8%;日内、日间RSD均小于15%;提取回收率81.9% ~91.4%.基质效应为90.1% ~ 109.3%.结论 该方法快速、灵敏、准确,专属性强,重复性好,适用于人血浆中达托霉素浓度的测定,可应用于达托霉素的血药浓度检测和药代动力学研究.
作者:肖昌钱;项迎春;韩奇;李力
来源:中国临床药理学杂志 2017 年 33卷 12期