目的 建立同时测定水果中双酚A、17β-雌二醇、雌酮、雌三醇、炔雌醇、己烯雌酚、4-辛基酚和4-n-壬基酚的高效液相色谱-串联质谱法.方法 样品经乙腈超声提取2次,Oasis HLB固相萃取柱净化,提取液氮吹至干,残渣用甲醇溶解.待测物以乙腈-甲醇(4∶1,V/V)与0.1%氨水为流动相,经ACQUITY UPLC(R)BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)梯度洗脱分离后,进行HPLC-MS/MS多反应监测模式(MRM)的定性及定量分析,外标法定量.结果 8种环境雌激素能与杂质较好分离,在5~ 100 μg/L范围内线性良好(均r≥0.99).方法检出限为0.17 ~0.51 μg/kg,定量限为1.33 ~2.55 μg/kg,加标回收率为67.77% ~ 110.49%,RSD为1.08% ~ 12.74%.应用该方法对实际样品进行检测,均有微量双酚A检出,大部分检测到4-n-壬基酚和炔雌醇,部分检测到17β-雌二醇,其余4种环境雌激素均未检出.结论 本方法快速、灵敏、准确,适用于水果中8种环境雌激素的定量及确证分析.
作者:屈芳;吕媛;李林;柳强;李敏璐;魏选东;胡婧;易银沙
来源:中国食品卫生杂志 2016 年 28卷 4期