目的: 建立高效液相色谱-质谱联用的方法测定人血浆内的熊去氧胆酸浓度的方法.方法: 采用Shimadzu VP-ODS(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱;柱温25℃;流动相为(A)乙腈-水(含5 mmol·L-1的乙酸铵)(35∶65,V/V),(B)乙腈;梯度程序为0～2 min,A∶B=94∶6;2～4.5 min,A∶B=80∶20;4.5～7 min,A∶B=94∶6;流速为1.0 mL·min-1;通过液相串联质谱,电喷雾离子源(ESI),以选择反应监测(SRM)方式进行检测;离子极性监测负离子(-);检测离子为熊去氧胆酸m/z391.1[M-H]-→391.1[M-H]-,盐酸西替利嗪(内标)m/z387.1[M-H]-→387.1[M-H]-.结果: 熊去氧胆酸的最低定量限为40.144μg·L-1,线性范围为40.14～12 043 μg·L-1(r=0.995).结论: 该方法简便、灵敏度高,可以用来进行熊去氧胆酸的人体药动学和生物等效性研究.
作者：狄斌；苏梦翔；于锋
来源：中国新药与临床杂志 2006 年 25卷 8期
