目的:建立注射用头孢西丁钠聚合物杂质的分析方法.方法:采用水为溶剂制备头孢西丁钠聚合物浓溶液;采用高效凝胶色谱法(HPSEC,TSK G2000 SWxl)和柱切换-LC/MSn法对头孢西丁钠聚合物浓溶液的弱保留值杂质进行分离和结构鉴定,并评估HPSEC法分析聚合物杂质的专属性;采用Shimadzu Inertsil Ph-3型色谱柱,以磷酸盐缓冲液溶液(pH 3.2)-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,建立头孢西丁钠聚合物的反相高效液相色谱(RP-HPLC)分析方法,并进行方法学验证.结果:在头孢西丁钠聚合物浓溶液中检出出头孢西丁钠聚合物杂质,以及4个小分子杂质;HPSEC法分离头孢西丁钠聚合物杂质时,小分子杂质与聚合物杂质共出峰,方法专属性与定量准确性差;RP-HPLC法分析头孢西丁钠聚合物杂质时,能够检出2种头孢西丁钠指针性聚合物杂质,专属性好.结论:HPSEC法不能对头孢西丁钠的聚合物杂质进行有效质控,建立的RP-HPLC法分析头孢西丁钠聚合物杂质的专属性良好,可将头孢西丁钠聚合物浓溶液作为聚合物杂质系统适用性溶液.
作者：李进；姚尚辰；尹利辉；许明哲；胡昌勤
来源：中国新药杂志 2021 年 30卷 11期
