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目的:建立藏药菥蓂子的定性与定量控制方法.方法:采用薄层色谱、高效液相色谱分别鉴定及测定15批菥蓂子中的黄酮类成分异牡荆素、当药黄素和硫代葡萄糖苷类成分黑芥子苷.两类成分薄层色谱鉴别的固定相分别为聚酰胺薄膜、高效硅胶GF254,展开剂分别为三氯甲烷-甲醇-冰醋酸(11∶1∶1,V/V/V)、乙酸乙酯-甲醇-三乙胺(4∶5∶0.5,V/V/V).在异牡荆素、当药黄素含量测定的色谱条件中,色谱柱为CAPCELL PAK MGⅡC18,流动相为乙腈-0.4%冰醋酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为336nm;在黑芥子苷含量测定的色谱条件中,色谱柱为CAPCELL PAK MGII C18,流动相为乙腈-0.02 mol/L四丁基硫酸氢铵水溶液(15∶85,V/V,pH 6),流速为1.0 mL/min,检测波长为227nm.结果:在薄层色谱鉴别图谱中,供试品分别检测出与异牡荆素、当药黄素及黑芥子苷对照品相应的斑点;异牡荆素、当药黄素、黑芥子苷检测质量浓度线性范围分别为1.26~79.00、1.21~75.38、12.80~640.00 μg/mL(r均≥0.999 5),检测限分另别为0.09、0.12、0.15 μg/mL,定量限分别为0.39、0.43、0.54 μg/mL;精密度、稳定性(24h)、重复性试验的RSD均≤2.0%(n=6),加样回收率分别为99.1%、97.0%、98.1%,RSD分别为1.9%、1.8%、1.8%(n=6).15批菥蓂子药材中异牡荆素

作者:宋文静;张炜;骆桂法;海平;郭全兴

来源:中国药房 2019 年 30卷 13期

知识库介绍

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作者:
宋文静;张炜;骆桂法;海平;郭全兴
来源:
中国药房 2019 年 30卷 13期
标签:
藏药 菥蓂子 异牡荆素 当药黄素 黑芥子苷 含量测定 薄层色谱法 高效液相色谱法
目的:建立藏药菥蓂子的定性与定量控制方法.方法:采用薄层色谱、高效液相色谱分别鉴定及测定15批菥蓂子中的黄酮类成分异牡荆素、当药黄素和硫代葡萄糖苷类成分黑芥子苷.两类成分薄层色谱鉴别的固定相分别为聚酰胺薄膜、高效硅胶GF254,展开剂分别为三氯甲烷-甲醇-冰醋酸(11∶1∶1,V/V/V)、乙酸乙酯-甲醇-三乙胺(4∶5∶0.5,V/V/V).在异牡荆素、当药黄素含量测定的色谱条件中,色谱柱为CAPCELL PAK MGⅡC18,流动相为乙腈-0.4%冰醋酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为336nm;在黑芥子苷含量测定的色谱条件中,色谱柱为CAPCELL PAK MGII C18,流动相为乙腈-0.02 mol/L四丁基硫酸氢铵水溶液(15∶85,V/V,pH 6),流速为1.0 mL/min,检测波长为227nm.结果:在薄层色谱鉴别图谱中,供试品分别检测出与异牡荆素、当药黄素及黑芥子苷对照品相应的斑点;异牡荆素、当药黄素、黑芥子苷检测质量浓度线性范围分别为1.26~79.00、1.21~75.38、12.80~640.00 μg/mL(r均≥0.999 5),检测限分另别为0.09、0.12、0.15 μg/mL,定量限分别为0.39、0.43、0.54 μg/mL;精密度、稳定性(24h)、重复性试验的RSD均≤2.0%(n=6),加样回收率分别为99.1%、97.0%、98.1%,RSD分别为1.9%、1.8%、1.8%(n=6).15批菥蓂子药材中异牡荆素