目的 建立同时测定芬地柞酸左旋氯哌斯汀中的遗传毒性杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA)含量的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法.方法 气相色谱条件中,色谱柱为安捷伦DB-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.5μm);程序升温,恒流模式;流速为1.0 mL/min;载气为氦气;进样口温度为250℃,脉冲不分流进样,进样压力为15 psi,持续时间为1.5 min,进样量为2μL.质谱条件中,检测器为三重四极杆串联质谱检测器;离子源为电子轰击离子源;采集模式为多反应监测模式.结果 NDMA和NDEA质量浓度分别在0.9222～46.1093 ng/mL和0.2356～11.7810 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好,r分别为0.9983和0.9998(n=6);NDMA的检测限为0.13900 ng/mL,NDEA的检测限为0.04583 ng/mL;NDMA的精密度、稳定性、重复性试验结果均符合要求(n=6);NDMA与NDEA的加样回收率分别为96.82％和95.93％,RSD分别为4.32％和6.58％(n=9).结论 所建立的方法结果准确灵敏,重复性好,可用于芬地柞酸左旋氯哌斯汀中NDMA和NDEA的含量测定.
作者：王璐；刘峰
来源：中国药业 2021 年 30卷 15期
